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旋蒸實驗需要注意的那些事兒

發(fā)布時間:2022-01-12   點擊次數(shù):3206次
  一、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀容量的選擇:
 
  此處容量通常指的是蒸發(fā)瓶的容積,一般實驗室級別的旋蒸儀器容量在 5L 以內(nèi)。
 
  二、 蒸發(fā)瓶樣品加樣量的控制:
 
  加樣量在 1/3 左右,一般不超過 1/2,在蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的過程中,由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力作用,液體樣品會在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層薄膜,合適的加樣量可以使薄膜面積達到zui大,提供更優(yōu)的蒸餾效率。
 
  三、加熱鍋加熱溫度和加熱介質(zhì)的選擇:
 
  加熱鍋溫度應比溶劑蒸發(fā)沸點溫度高出 20 度,注意如果使用真空泵的情況下,要參考的是所選真空度下的沸點。
 
  加熱介質(zhì)一般選用自來水或者蒸餾水,出于目標成分的熱敏性,操作的安全性建議使用 50 °C 加熱浴避免燙.傷。使用高溫或者油浴時,應考慮配套使用加熱鍋蓋防護。
 
  四、冷凝器的選擇:
 
  首先需要根據(jù)實驗冷凝效率的要求,選擇合適冷凝面積的冷凝器。
 
  對于同樣大小冷凝面積的冷凝器,市面上通常會有豎直型冷凝器和傾斜型冷凝器, 兩者對于實際應用效果來說兩者的冷凝效果是相當?shù)?,可以根?jù)自身實驗室的空間位置選擇不同的型號。
 
  另外如果蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,建議選擇帶防爆涂層的玻璃組件作為首.選,在玻璃破裂時,它可以防止操作員因玻璃碎片和化學品而受傷。
 
  五、其他事項:
 
  不可設定高于溶劑沸點的溫度,一旦超出樣品沸點,很容易出現(xiàn)爆沸的情況。另外也應該避免在蒸餾過程中突然降低真空度,這種情況也會由于溶劑沸點降低出現(xiàn)爆沸情況。
 
  如果是在環(huán)境溫度比較高的情況下進行低沸點濃縮,會有造成收集瓶內(nèi)物質(zhì)二次蒸發(fā)的情況,可以適當給收集瓶加冰盒處理,或者及時倒出濃縮物質(zhì)。
 
  對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。

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